Disciplina: Química analítica Recife, 24 de dezembro de 2007 Química Analítica Quantitativa Volumétrica Introdução A análise titrimétrica está baseada na operação de titulação de uma solução por outra, cujas características devem ser perfeitamente conhecidas. Quando em uma titulação o volume de solução é monitorado (uso de bureta, por exemplo) o procedimento é chamado de volumetria. Apesar de serem técnicas relativamente antigas, elas representam ainda economia e confiabilidade nos laboratórios mais modestos, podendo perfeitamente serem utilizadas na identificação da grande maioria de agentes químicos em diversas situações. Numa titulação, a quantidade desconhecida de um composto é determinada através da reação deste com um reagente padrão ou padronizado. As Reações devem simples e com estequiometria conhecida, rápidas e apresentar mudanças químicas ou físicas (pH, temperatura, condutividade), principalmente no ponto de equivalência. O ponto estequiométrico, de equivalência ou final teórico de uma titulação é aquele calculado com base na estequiometria da reação envolvida na titulação. O ponto final de uma titulação é aquele determinado experimentalmente, o que pode ser feito utilizando-se indicadores visuais (causam mudança de cor próximo ao ponto de equivalência) ou métodos instrumentais (medida de pH, condutividade, potencial, corrente, temperatura, etc). O padrão primário é um composto suficientemente puro e estável que permite preparar uma solução padrão (primária) por pesagem direta do composto e diluição até um determinado volume de solução. Um reagente padrão secundário é um composto que permite preparar uma solução titulante, porém sua concentração é determinada através da comparação (padronização) contra um padrão primário. Na prática, puderam-se analisar várias amostras e determinar a quantidade de compostos nas mesmas a partir dos conhecimentos da técnicas de análise volumétrica. Resultados e Discussões Padronização do HCl Dados : NNa2CO3 = 0,25 N VNa2CO3 = 10 mL NHCl = 0,25 N (teórica) Reação: 2HCl + Na2CO3 2NaCl + CO2 + H2O NNa2CO3V Na2CO3 = NHCl VHCl Volume gasto na titulação (VHCl): 9,8 mL 0,25 * 10 = NHCl * 9,8 NHCl = 0,26 N (experimental) fde correção = (normalidade teórica)/(normalidade experimental) fde correção = 0,25/0,26 = 0,96 Padronização de NaOH Dados: NH2C2O4 = 0,25 N VH2C2O4 = 10 mL NNaOH = 0,25 N (teórica) Reação: NaOH + H2C2O4 Na2C2O4 + H2O NH2C2O4VH2C2O4 = NNaOH VNaOH Volume gasto na titulação (VNaOH): 9,3 mL 0,25 * 10 = NNaOH * 9,3 NNaOH = 0,27 N (experimental) fde correção = (normalidade teórica)/(normalidade experimental) fde correção = 0,25/0,27 = 0,93 Alcalinidade da Água Dados: 20 ml de H2O HCl: 0,02 N Indicador 1: Fenolftaleina Indicador 2: Metilorange Reações: Hidróxidos: OH- + H3O+ 2 H2O Carbonatos: CO32- + H3O+ HCO3- + H2O HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O Bicarbonatos: HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O Volume gasto (Vp): 1,0 mL Volume total (Vt): 6,0 ml Como P < T/2, temos na amostra carbonos e bicarbonatos. Onde Carbonos = 2**mg CaCO3/L = 2,0 mg CaCO3/L Bicarbonatos = ( - 2*)* mg CaCO3/L = 4,0 mg CaCO3/L Determinação da Dureza da Água Dureza total Dureza Total (mg / L CaCO3) = Onde: V1 = Volume de EDTA 0,01 M gasto na titulação V2 = Volume de amostra tomado f = Fator da solução de EDTA 0,01 M Dados: 50 mL de água Indicador: Tiocromo EDTA: 0,01 M Reação: Pode-se avaliar a dureza total da água através da titulação com EDTA onde é feita a medida de ínos de Ca e Mg. Volume de EDTA: 5,1 mL Dureza Total: (5,1 *100*0,01*1000)/50 = 102 mg/L CaCO3 Teor de Cálcio Dureza de Cálcio (mg / L Ca) = Onde: V1 = Volume de EDTA 0,01 M gasto na titulação
Posted on: Tue, 16 Jul 2013 13:47:45 +0000
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