LSD Síntese Preparatória preliminar: O material de partida deve ser algum derivado do ácido lisérgico, a partir da cravagem do centeio, centeio grão, semente (morning glory), ou obtidos por uma rota sintética. Preparações # 2 e # 3 tem somente a partir do ácido lisérgico, que é preparado a partir da amida do seguinte modo: 10 g de uma amida de ácido lisérgico obtido por naturais dissolvido em 200ml de uma solução de metanol + KOH, e o metanol foi removido sob vácuo imediatamente. O resíduo é tratado com 200 ml de uma solução aquosa de KOH a 8%, e a mistura é aquecida num banho de vapor durante uma hora. É passada uma corrente de azoto no frasco durante o aquecimento e o gás produzido NH3 é titulada com HCl a seguir o processo. A solução alcalina deve ser neutralizado com ácido tartárico e usamos vermelho do Congo como um indicador. Em seguida, a solução aquosa foi filtrada e evaporada limpo por extracção com éter. Perguntou uma digestão com metanol para remover alguns materiais coloridos de cristais de ácido lisérgico. preparar brilho laboratório para ser semelhante a um quarto escuro. Nós preparamos luzes vermelhas e amarelas, porque os derivados de ácido lisérgico são decompostos na presença de luz natural. Nós usar luvas de borracha devido aos alcalóides da cravagem do centeio altamente venenosas. Um secador de cabelo, ou melhor, um evaporador é necessário acelerar certos passos que devem ser evaporada. Preparedness # 1: Passo 1. Use a luz amarela. Nós colocamos um volume de pó alcalóide da cravagem do centeio em um pequeno frasco e adicionar dois volumes de hidrazina anidra. Um método alternativo é a utilização de um tubo selado, em que os reagentes são aquecidos a 112 ° C. A mistura é aquecida até ao refluxo durante 30 minutos. Nós adicionamos 1,5 volumes de água e deixe ferver 15 minutos. Quando se introduz a solução no frigorífico cristalizar hidrazina de ácido isolisérgico. Passo 2. Use luz vermelha. refrigerados todos os reagentes e temos que usar gelo perto. Dissolve-se rapidamente 2,82 g de hidrazina em 100 ml de solução de HCl 0,1 N se previamente arrefecida com gelo. Vamos utilizar um banho de gelo para manter o recipiente no qual se realizar a reacção a 0 ° C. 100 ml de solução 0,1 N de NaNO2, arrefecida com gelo, adicionou-se à mistura e depois de 2 ou 3 minutos, sob agitação vigorosa, são adicionados ao longo de HCl e agitou-se 130ml de novo num banho de gelo. Após 5 minutos de agitação, a solução é neutralizada com uma solução de bicarbonato de sódio saturado e feita extracção com éter. Nós eliminar a solução aquosa e tentar dissolver a viscosidade no seio de éter. Ajustar a solução éter por adição de 3 g de dietilamina por 300ml de éter extraído. Deixamos na ausência de luz numa sala aquecida gradualmente até 20 ° C durante 24 horas. Evapora-se a vácuo e julgado como indicado na secção de purificação para a conversão de amidas do ácido lisérgico em amidas de ácido iso-lisérgico. Preparação 2: . Etapa luz amarela 1.Utilização 5,36 g de ácido d-lisérgico é suspenso 125 ml de acetonitrilo e a suspensão foi arrefecida até cerca de -20 ° C num banho de acetona arrefecida com gelo seco. À suspensão foi adicionada uma solução fria (-20 ° C) de 8,82 g de anidrido trifluoroacético dissolvidos em 75ml de acetonitrilo. A mistura é deixada à temperatura de -20 ° C durante meia hora. Nesta altura, os materiais em suspensão dissolver o ácido d-lisérgico é transformada na mistura de anidrido trifluoroacético e ácido lisérgico. O anidrido pode ser separada, sob a forma de óleo por evaporação do solvente sob vácuo a uma temperatura de 0 ° C, mas isto não é necessário. De qualquer modo deve permanecer anidro. Passo 2. Usando luz amarela. Dissolver misturado com acetonitrilo anidro do passo 1 é adicionado a 150ml de uma solução de segundo acetonitrilo contendo 7,6 g de dietilamina. A mistura é mantida a uma temperatura ambiente durante 2 horas. O acetonitrilo foi evaporado sob vácuo, deixando um resíduo do LSD-25 e outras impurezas. O resíduo é dissolvido em 150 ml de clorofórmio e 20 ml de água gelada. O clorofórmio foi removido e uma extracção da solução aquosa com várias porções de clorofórmio. As porções de clorofórmio são combinados para lavar com quatro porções de 50 ml de água gelada. A solução de clorofórmio foi seca sobre Na2SO4 e evaporada sob vácuo. preparação # 3: Este método tem um bom desempenho e é muito rápido também faz com que uma pequena quantidade de ácido iso-lisérgico (o efeito é ligeiramente desagradável). De qualquer maneira, a estequiometria deve ser precisa ou não ser um ótimo desempenho. Passo 1. Usando luz branca. SO3 é produzido pela decomposição de sulfato férrico anidro estado anidro, a uma temperatura de 480 ° C. SO3 manter condições anidras. Passo 2. Usando luz branca. 22l Um contentor equipado com um banho de gelo, o condensador, com o funil de enchimento e um agitador mecânico é preenchida com 10 a 11 litros de dimetilformamida (recém-destilado sob pressão reduzida). O condensador e o funil de enchimento está protegida da humidade atmosférica. 2 £ SO3 são introduzidos cuidadosamente e muito cautelosamente agitação durante 4 ou 5 horas (a adição de SO3 deverá ser gradualmente durante os 4 ou 5 horas). A temperatura é mantida na gama de 0-5 ° C durante a adição. Depois da adição a agitação é continuada durante 1 a 2 horas até que os cristais de trióxido de enxofre-dimetilformamida são dissolvidos formando um complexo. reagente leva uma pipeta automática fechada para colocar o ar isolado utilizando a quantidade desejada de reagente, e mantê-los frios. Embora o reagente, o qual é colorido, pode mudar de amarelo para vermelho, que podem ser armazenados sob refrigeração por 3 ou 4 meses permanecerá inalterada. Licuota um reagente é dissolvido em água e titulada com NaOH standart, a fenolftaleína ponto final. Passo 3. Usando luz vermelha. foi dissolvido em 7,15 g de mono-hidrato do ácido d-lisérgico (25 mmol) e 1,06 g de hidrato de hidróxido de lítio (25 mmol) em 200 ml de MeOH preparado. O solvente é removido por destilação em banho de vapor a pressão reduzida. Lisergato lítio resíduo foi dissolvido em 400 ml de dimetilformamida anidra. Desta solução foi destilada sobre 200 ml de DMF anidro a uma pressão de 15 ml de Hg através de uma coluna de 12 cm hélice. A solução resultante de lítio anidro lisergato arrefecida a 0 ° C, com agitação e tratou-se rapidamente com uma solução de SO3-DMF 500ml (1,00 molar). A mistura é agitada no frio durante 10 minutos e, em seguida, adicionado 9.14g (125mmol) em DMF. A solução agitada, arrefecida continuar durante 10 minutos, depois do que 400 ml de água são adicionados. Em seguida, adicionou-se 200 ml de solução salina saturada. A amida produzida é isolada por várias extracções com porções de 500ml de dicloroetileno. O extracto combinado secou-se e depois concentrou-se até que se assemelha a um xarope sob pressão reduzida. Não aqueça o xarope durante a concentração. LSD cristalizar, mas os cristais e o licor mãe deve ser cromatografado de acordo com as instruções de purificação. LSD Purificação: O material obtido a partir de qualquer uma das três preparações acima mencionadas podem conter amidas do ácido lisérgico e ácido iso-lisérgico . A preparação º 1 contém principalmente iso-dietilamida do ácido lisérgico para ser transformado separação prévia. Para esta substância, ocupa o primeiro passo 2 da purificação. Passo 1. Escura com comprimento de onda longo de UV. que o material é dissolvido numa mistura 3:1 de benzeno e clorofórmio. Carregando a coluna cromatográfica com uma gota de alumina básica em benzeno. Uma polegada é igual a coluna de 6 centímetros de comprimento. Tome-se o solvente lentamente para o topo da coluna de alumina e adicionar cuidadosamente um LSD dissolvendo licuota formado por 50 ml de solvente e um g de LSD. Não executado através da coluna, seguido pelo movimento rápido da banda fluorescente. Depois disto ter sido capturado, limpar o material em excesso a partir da coluna por lavagem com MeOH. Use luz UV para evitar danos excessivos para os compostos. Segunda fração evaporado sob vácuo e coloque-a para a etapa 2. A fracção contendo o LSD puro é concentrada sob vácuo e o xarope cristalizou lentamente. Este material pode ser convertido no tartarato e de ácido tartárico usando tartarato de LSD convenientemente cristaliza. Ponto de fusão 190-196 ° anda por C. Passo 2. Use luz vermelha. Dissolver o resíduo foi limpo cromatografia em coluna com metanol em uma quantidade mínima de álcool. Adicionar duas vezes o seu volume de uma solução alcoólica com KOH (4 N) e a mistura deixada em repouso à temperatura ambiente durante várias horas. Neutralizala com HCl diluído, tornam-se ligeiramente básica com NH4OH e o produto foi extraído com clorofórmio, e dicloroetileno em preparações # 1 e # 2. Evaporou-se in vácuo e cromatografia realizados como indicado na etapa 1 da purificação. Nota: Os compostos do ácido lisérgico são instáveis ao calor, luz e oxigénio. Ele pode ajudá-lo a manter-se adicionar ácido ascórbico como antioxidante, manter o recipiente bem fechado em alumínio chapas revestidas para evitar a luz e na geladeira. Sade Ver Perfil Procurar por n º 2 03-02-2005, 09:21:55 Zar ^ Não, nada, nunka (N ³) Data: abril de 2002 Local: N ³ Mensagens: 2608 Hellos --------------------------- ----------- ... Esqueça extrato LSD fabricação de cerveja, é apenas uma brincadeira que corre na internet, você pode ver o que eu quero dizer aqui: erowid.org/chemicals / lsd / lsd_ ... A segunda maneira de colocar é correto, mas dada a sua complexidade não é algo para "fazer em casa" perceber que a maioria do LSD que atravessa muitas vezes são compostos que não chegam a pureza desejado a complexidade de processamento
Posted on: Sun, 15 Sep 2013 09:34:04 +0000
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